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ICP-MS

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Análisis Instrumental Avanzado.

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ICP-MSOnline version

Análisis Instrumental Avanzado.

by Valeria Alonso Triñanes
1

1. Cualquiera de los métodos explicados en ICP-OES para introducir la muestra, pueden utilizarse para ICP-MS.

2

2. La función del plasma en ICP-MS es exactamente la misma que en ICP-OES.

3

3. En ICP-MS el plasma se suele colocar en posición radial.

4

4. La emisión de fotones por parte de los átomos no interfiere en la medida de ICP-MS ya que se miden masas, no luz.

5

5. La interfase entre el plasma y el espectrómetro de masas es una de las partes fundamentales de los equipos de ICP-MS. Los conos de entrada al espectrómetro son exactamente iguales que los de ICP-OES.

6

6. La misión de la cámara de vacío de entrada al espectrómetro es enfocar electrostáticamente el haz de iones hacia el dispositivo separador de masas, deteniendo los fotones y especies moleculares (neutras) que proceden del reactor.

7

7. La presión en la cámara de vacío es exactamente igual que dentro del espectrómetro de masas.

8

8. Los dispositivos separadores de masas más comunes son los de cuadrupolo, el de sector magnético y el de tiempo de vuelo.

9

9. El detector de fotones es el más común en ICP-MS, consta de un detector multiplicador electrónico de dinodos discretos.

10

10. Los espectros del ICP-MS son mucho más complejos que los de ICP-OES debido a la ruptura de los átomos.

11

11. ICP-MS apenas se utiliza con fines cualitativos, podemos decir que solo sirve para análisis cuantitativo.

12

12. El cuadrupolo es el espectrómetro más utilizado porque su resolución es mucho mayor que la del espectrómetro de sector magnético.

13

13. La interferencia por formación de 40Ar16O no suele producir ya que dentro del plasma no hay oxígeno y por lo tanto el 56Fe es perfectamente adecuado para determinar hierro.

14

14. La ventaja del espectrómetro de sector magnético sobre el cuadrupolo es su gran velocidad.

15

15. La gran ventaja del espectrómetro de tiempo de vuelo es que permite registrar la señal de todos los iones generados en el plasma prácticamente al mismo tiempo.

16

16. Las interferencias espectroscópicas tienen lugar cuando una especie iónica que está en el plasma tiene la misma relación masa/carga (m/z) que el analito de interés.

17

17. Los solapamientos isobáricos aparecen cuando dos elementos tienen isótopos de masa igual o muy similar, con una diferencia inferior a una unidad de masa atómica (uma).

18

18. Los iones poliatómicos son iones con un tiempo de vida corto, que surgen como consecuencia de la interacción de dos o más especies presentes en el plasma.

19

19. Las especies más abundantes en el plasma son Ar, H y O, por lo que éstas se pueden combinar con elementos de la matriz, especialmente de los elementos principales usados para disolver la muestra (N, S, Cl).

20

20. Los iones poliatómicos son más probables cuando sus masas son superiores a 82.

21

21. Las interferencias espectrales a veces se pueden corregir con un blanco, pero si se puede es mejor utilizar para medir un isótopo del analito con una masa diferente.

22

22. Al igual que en ICP-OES, la formación de óxidos es el tipo de interferencia más importante en ICP-MS y se debe a la formación de óxidos e hidróxidos del propio analito, de los componentes de la matriz, del disolvente o de los gases del plasma.

23

23. En ICP casi todos los iones generados tienen carga única, aunque algunas especias pueden tener carga múltiple.

24

24. La formación de iones de carga doble se puede dar en los elementos con una segunda energía de ionización más baja que la primera del argón.

25

25. En ICP-MS las interferencias no espectroscópicas o efecto matriz son muy acusadas cuando se trabaja con disoluciones muy concentradas (5-10 ppm).

26

26. La interferencias no espectroscópicas se pueden evitar diluyendo la muestra, separando las especies que provocan ese efecto matriz o cambiando el método de introducción de la muestra.

27

27. Si se trabaja con patrón interno, éste se suele seleccionar a partir de una sustancia cuya masa y potencial de ionización sea parecido al del analito.

Explicación

Generalmente: nebulización para líquidos y ablación láser para sólidos.

En ICP-OES se usa para generar fotones de luz por excitación de los elementos presentes en la muestra desde su estado fundamental a un nivel electrónico más energético. En ICP-MS se usa para generar iones cargados positivamente.

Se suele colocar en posición axial.

Se tienen que tomar muchas precauciones instrumentales para evitar que los fotones emitidos por la muestra lleguen al detector, ya que pueden provocar un aumento del ruido en la señal medida.

(Juraría que ICP-OES no tiene conos, al menos no se habla nada de ello en los apuntes).

Ya que MS solo mide cationes, el resto no nos interesa.

Es más alta. Vacío en MS: 10-6 torr. Vacío en cámara de vacío: 7.5 torr (último dato de internet).

El más usado es cuadrupolo.

Independientemente del dispositivo, el propósito es el mismo: permitir el paso de iones de la muestra con m/z determinada y que lleguen al detector y filtrar el resto de iones.

Son mucho más sencillos.

Sirve para análisis cuantitativo y cualitativo.

Sí es el más utilizado, pero es debido a que realiza análisis muy rápidos en análisis rutinarios de trazas de metales en comparación a otras técnicas.

Sí se suele producir, y es una de las interferencias más comunes.

Son más lentos.

Tiempos inferiores a 50 microsegundos.

La señal que se registra va en función de la m/z, y si dos especies tienen la misma relación, aparecerán solapadas.

Se suelen resolver con equipos MS-ICP-MS.

Cuando son inferiores.

La formación de iones poliatómicos se suele corregir con un blanco, otras corrigiendo todos los puntos que los provocan, y otras veces utilizando para medir un sótopo del analito con una masa diferente.

Pueden tener carga múltiple aquellos elementos con una segunda energía de ionización más baja que la primera del argón.

Se pueden evitar diluyendo la muestra, separando las especies que provocan ese efecto matriz o cambiando el método de introducción de muestra.

Se usa patrón interno como una forma de eliminar o minimizar el efecto matriz.

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